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流動(dòng)相脫氣的原因和方法
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來(lái)源:公司官網(wǎng) 發(fā)布日期:2014-09-11 17:44:36 瀏覽次數:2405
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流動(dòng)相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡。氣泡進(jìn)入檢測器后會(huì )在色譜圖上出現尖銳的噪音峰。小氣泡慢慢聚集后會(huì )變成大氣泡,大氣泡進(jìn)入流路或色譜柱中會(huì )使流動(dòng)相的流速變慢或出現流速不穩定,致使基線(xiàn)起伏。氣泡一旦進(jìn)入色譜柱,排出這些氣泡則很費時(shí)間。在熒光檢測中,溶解氧還會(huì )使熒光淬滅。溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發(fā)生變化。目前,液相色譜流動(dòng)相脫氣使用較多的是離線(xiàn)超聲波振蕩脫氣、在線(xiàn)惰性氣體鼓泡吹掃脫氣和在線(xiàn)真空脫氣。
超聲波振蕩脫氣: 將配制好的流動(dòng)相連容器放入超聲水槽中脫氣10-20min。這種方法比較簡(jiǎn)便,又基本上能滿(mǎn)足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。
惰性氣體鼓泡吹掃脫氣: 將氣源(鋼瓶)中的氣體(氦氣)緩慢而均勻地通入儲液罐中的流動(dòng)相中,氦氣分子將其它氣體分子置換和頂替出去,而它本身在溶劑中的溶解度又很小,微量氦氣所形成的小氣泡對檢測無(wú)影。真空脫氣裝置: 將流動(dòng)相通過(guò)一段由多孔性合成樹(shù)脂膜制造的輸液管,該輸液管外有真空容器,真空泵工作時(shí),膜外側被減壓,分子量小的氧氣、氮氣、二氧化碳就會(huì )從膜內進(jìn)入膜外而被脫除。一般的真空脫氣裝置有多條流路,可同時(shí)對多個(gè)溶液進(jìn)行脫氣。
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