蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查方法的改進(jìn)

硝酸鹽與亞硝酸鹽可由水源帶入蒸餾水中，是一種對人體健康有害的化學(xué)物質(zhì)。因此，中國藥典(1990年版)二部增加了注射用水、滅菌注射用水及蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽的檢查方法。該方法的反應原理是利用還原劑鋅粉溶于稀酸并放出新生態(tài)的氫，將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，與對氨基苯磺酸--萘胺形成粉紅色偶氮化合物。其特點(diǎn)是簡(jiǎn)便快速，專(zhuān)屬性強，靈敏度高，最低檢出量可達0.007μg。但是，我們通過(guò)實(shí)驗發(fā)現，該方法中加入鋅粉0.01g作還原劑，假陽(yáng)性率很高，影響檢查結果的判斷。而改用無(wú)砷鋅0.01g作還原劑之后，假陽(yáng)性率很低，可消除假陽(yáng)性帶來(lái)的干擾，獲得了較滿(mǎn)意的結果?，F報告如下。

1.2　無(wú)砷鋅　分析純，上海新華化工廠(chǎng)出品。
1.3　醋酸溶液(6mol/L)、對氨基苯磺酸--萘胺試液均按中國藥典(1990年版)二部附錄配制。
1.4　實(shí)驗用水　為去離子水，比電導率在10⁷以上，硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查合格，本實(shí)驗室自制。
1.5　硝酸鈉對照液　取分析純硝酸鈉0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀釋至100ml，量取1ml加水稀釋至100ml，0.07μg/ml。
1.6　亞硝酸鈉對照液　取分析純亞硝酸鈉0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀釋至100ml，量取1ml加水稀釋至100ml，0.007μg/ml。

表1　2種還原劑、空白對照測定樣品及回收試驗

表2　放置時(shí)間對2種還原劑結果的影響