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    • 高效液相色譜法分析水中多環(huán)芳烴(PAHs)

    • 來(lái)源:廈門(mén)市自來(lái)水公司水質(zhì)監測站 葉振福 發(fā)布日期:2014-09-12 10:59:47 瀏覽次數:2547
    •     摘 要:采用固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)測定水中PAHs。使用Supelco固相萃取過(guò)濾裝置和 Supelco C18 固相萃取小柱,100%的甲醇作為流動(dòng)相。
          關(guān)鍵詞:多環(huán)芳烴 固相萃取 高效液相色譜
           以苯并芘為代表的多環(huán)芳烴 (簡(jiǎn)稱(chēng)PAHs) 是環(huán)境污染物中最重要的監測項目之一,PAHs的監測已越來(lái)越受到人們的重視。PAHs 在天然水中的濃度為 0.00110ug/L,工業(yè)廢水中高達 1mg/L。我國飲用水衛生標準規定 ,3,4-苯并芘在水中的含量應小于0.01ug/L, 而世界衛生組織擬定的飲用水中6種有代表性的PAHs可接受的最高濃度為0.02ug/L。分析水中PAHs的關(guān)鍵在于富集水中PAHs和將微量的PAHs與其它有機物進(jìn)行分離。采用傳統熒光分光光度法測定苯并芘不僅安全性差,且操作繁瑣,耗時(shí)較長(cháng)。本文采用目前較為先進(jìn)的固相萃取 (SPE) 前處理技術(shù)和高效液相色譜 (HPLC) 法,建立了一種較為完善的分析水中多環(huán)芳烴的方法。

        1 實(shí)驗部分

        1.1 儀器及試劑

         Pekin Elmer Integral 4000 型液相色譜儀 (配二極管陣列檢測器及自動(dòng)進(jìn)樣器),PE公司 LC-240 熒光檢測器,Supelco 固相萃取過(guò)濾裝置,Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。

         CH3OH (色譜純),超凈水,CH2Cl2 (色譜純),Supelco多環(huán)芳烴標準溶液。模擬水樣由PAHs

      標準溶液和超凈水配制而成。

        1.2 色譜條件

      Supelco 4.6 mm×250mm PAHs專(zhuān)用柱,以CH3OH為流動(dòng)相,流速為 2.0 mL/min。對于FLU,BbF,BkF,Bper,激發(fā)波長(cháng)和發(fā)射波長(cháng)分別為286.0nm430.0 nm,對于IP,激發(fā)波長(cháng)和發(fā)射波長(cháng)分別為300.0 nm500.0 nm。檢測中控制柱溫為30.0 oC。

        1.3 樣品預處理

      500 mL水樣樣品,控制流速45mL/min左右,使水樣全部通過(guò)SPE柱后,將5mL純水加入柱中,使其緩慢通過(guò),抽空氣1min,再通氮氣30min,使SPE柱徹底干燥。將2mLCH2Cl2分兩次加入柱中,合并后的洗脫液用氮氣濃縮至0.5mL,待進(jìn)樣分析。

       2 結果與討論

      2.1 標準工作曲線(xiàn)

      實(shí)驗中配制的5份混合標準溶液中FLU、BbF、BkF、BperIP的最低濃度分別為20.0、8.0、8.0、32.020.0 ug/L,最高濃度分別為100.0、40.0、40.0、160.0100.0ug/L,5PAHs標準工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數均優(yōu)于0.999。2.2 精密度與回收率將上述第一份混合標準溶液用超純水稀釋1 000倍,測定得到的5PAHs的精密度和回收率如表1所示,除IP的精密度較差外,其它4PAHs的精密度和回收率均較令人滿(mǎn)意。測定得到的方法檢測限對于FLU、BbF、BkF、BperIP分別為 4.1、3.8、1.6、14.43.8 ng/L。
      FLU BbF BkF Bper IP

      1

      28.2 11.3 9.3 30.0 17.4

      2

      28.2 11.5 10.2 31.9 23.2

      3

      29.8 12.2 10.4 34.9 18.6
      4 27.4 10.9 9.4 29.4 23.6
      5 27.4 11.3 10.4 29.4 23.2
      平均值 28.2 11.4 9.9 31.1 21.2
      RSD% 3.5 4.2 5.5 7.6 13.9
      回收率% 141 143 124 97 106
      2.3 實(shí)際水樣品的測定 1為實(shí)際水樣的色譜圖。圖中, FLU、BbF、BkF、Bper 的檢測峰清晰可見(jiàn);可能由于IP的濃度較低,實(shí)驗中得到的峰較弱。盡管如此,本文所介紹的方法,在實(shí)際水樣的PAHs檢測方面已顯示出良好的應用前景。

      參考文獻

      1. Andelman J C,Suess M J.,Bull. World Health Org.,1970,43,479-505.

      2. Smith S R,Criti. Rev. Anal. Chem.,1981,10(4),375-425.

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