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水質(zhì) 總有機碳(TOC)的測定—非色散紅外線(xiàn)吸收法操作步驟
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來(lái)源：公司官網(wǎng) 發(fā)布日期：2014-09-12 11:32:05 瀏覽次數：1978
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水質(zhì) 總有機碳(TOC)的測定—非色散紅外線(xiàn)吸收法—操作步驟6 操作步驟
6.1 儀器的調試
按說(shuō)明書(shū)調試TOC分析儀(4.1)及記錄儀(4.2)；選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量，儀器通電預熱2h，至紅外線(xiàn)分析儀的輸出，記錄儀上的基線(xiàn)趨于穩定。
6.2 干擾的排除
水樣中常見(jiàn)共存離子含量超過(guò)干擾允許值(1.3)時(shí)，會(huì )影響紅外線(xiàn)的吸收。這種情況下，必須用無(wú)二氧化碳蒸餾水(3.1)稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度(1.3)后，再行分析。
6.3 進(jìn)樣
6.3.1 差減測定法
經(jīng)酸比的水樣，在測定前應以氫氧化鈉溶液中和至中性，用50.00?L微量注射器(4.3)分別準確吸取混勻的水樣20.9?g，依次注入總碳燃燒管和無(wú)機碳反應管，測定記錄儀上出現的相應的吸收峰峰高。6.3.2 直接測定法 將已酸化的約25mL水樣移入50mL燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無(wú)二氧化碳的氮氣，以除去無(wú)機碳。吸取20?L經(jīng)除去無(wú)機碳的水樣注入總碳燃燒管，測量記錄儀上出現的吸收峰峰高。
6.4空白試驗
按6.3條所述步驟進(jìn)行空白試驗，用20.0?L水(3.1)代替試樣。
6.5 校準
校準曲線(xiàn)的繪制：
在一組七個(gè)10mL具塞比色管中，分別加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有機碳標準溶液(3.6)、無(wú)機碳標準溶液(3.8)，用蒸餾水(3.1)稀釋至標線(xiàn)，混勻。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有機碳和無(wú)機碳標準系列溶液。然后按6.3敘述的步驟操作。從測得的標準系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標準系列溶液濃度與對應的校正吸收峰峰高繪制有機碳和無(wú)機碳校準曲線(xiàn)。亦可按線(xiàn)性回歸方程的方法，計算出校準曲線(xiàn)的直線(xiàn)回歸方程。
7 分析結果表述
7，1 計算方法
7.1.1 差減測定法
根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線(xiàn)上查得或由校準曲線(xiàn)回歸方程算得總碳(TC，mg／L)和無(wú)機碳(IC，mg／L)值，總碳與無(wú)機碳之差值，即為樣品總有機碳(TOC，mg／L)的濃度：
TOC(mg／L)＝TC(mg／L)－IC(mg／L)
7.1.2 直接測定法
根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線(xiàn)上查得或由校準曲線(xiàn)回歸方程算得總碳(TC，mg／L)值，即為樣品總有機碳(TOC，mg／L)的濃度：
TOC(mg／L)＝TC(mg／L)
進(jìn)樣體積為20.0?L，其結果以一位小數表示。
7.2 精密度和準確度
7.2.1 取平行雙樣測定結果(相對偏差小于10％)的算術(shù)平均值為測定結果。
7.2.2 四個(gè)實(shí)驗室測定含TOC10.8mg／L的統一分發(fā)標準溶液按6.3條步驟測定結果如下：
7.2.2.1 重復性：實(shí)驗室內相對標準偏差為2.1％。
7.2.2.2 再現性；實(shí)驗室間相對標準偏差為2.9％。
7.2.2.3 準確度：相對誤差為1.9％。
7.2.3 四個(gè)實(shí)驗室測定含TOC 39.8mg／L的統一分發(fā)標準溶液按6.3條步驟測定結果如下：
7.2.3.1 重復性：實(shí)驗室內相對標準偏差為0.8％。
7.2.3.2 再現性：實(shí)驗空間相對標準偏差為0.8％。
7.2.3.3 準確度：相對誤差為4.3％。
附錄A 本標準一般說(shuō)明
(參考件)
A1 按儀器廠(chǎng)家說(shuō)明書(shū)規定，定期更換二氧化碳吸收劑，高溫燃燒管中的催比劑和低溫反應管中的分解劑等。
A2 根據文獻報道；今地面水中無(wú)機碳含量遠高于總有機碳時(shí)，會(huì )影響有機碳的測定精度。從對含無(wú)機碳和有機碳的合成樣品(其中無(wú)機碳與總有機碳的倍數關(guān)系與我國南北方的某些地面水中的倍數關(guān)系相接近。一般為幾倍)進(jìn)行的回收結果(95.9％－103.6％)表明，用差減法測定地面水中總有機碳，對測定精度的影響是可以接受的。
A3 直接測定總有機碳的方法即將水樣酸比(pH＜4)后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì )造成水樣中揮發(fā)性有機物的損失而產(chǎn)生測定誤差。因此其測定結果只是不可吹出的有機碳。
附加說(shuō)明：
本標準由國家環(huán)境保護局科技標準司標準處提出。
本標準由武漢市環(huán)境監測中心站負責起草。
本標準主要起草人饒春熙。
本標準委托中國環(huán)境監測總站負責解釋。
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