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水體中有機物質(zhì)分析方法—化學(xué)需氧量(COD)—恒電流庫侖滴定法
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來(lái)源：公司官網(wǎng) 發(fā)布日期：2014-09-12 11:33:51 瀏覽次數：1823
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恒電流庫侖滴定法是一種建立在電解基礎上的分析方法。其原理為在試液中加入適當物質(zhì)，以一定強度的恒定電流進(jìn)行電解，使之在工作電極(陽(yáng)極或陰極)上電解產(chǎn)生一種試劑(稱(chēng)滴定劑)，該試劑與被測物質(zhì)進(jìn)行定量反應，反應終點(diǎn)可通過(guò)電化學(xué)等方法指示。依據電解消耗的電量和法拉第電解定律可計算被測物質(zhì)的含量。法拉第電解定律的數學(xué)表達式為：
式中：W——電極反應物的質(zhì)量(8)；
I——電解電流(A)；
t——電解時(shí)間(s)；
96500——法拉第常數(C)；
M——電極反應物的摩爾質(zhì)量(8)；
n——每克分子反應物的電子轉移數。
庫侖式COD測定儀的工作原理示于圖2—36。由庫侖滴定池、電路系統和電磁攪拌器等組成。庫侖池由工作電極對、指示電極對及電解液組成，其中，工作電極對為雙鉑片工作陰極和鉑絲輔助陽(yáng)極(置于充3m01幾H2SOd，底部具有液絡(luò )部的玻璃管
內)，用于電解產(chǎn)生滴定劑；指示電極底部具有液絡(luò )部的玻璃管中)，以其電位的變化指示庫侖滴定終點(diǎn)。電解液為10．2m01／L硫酸、重鉻酸鉀和硫酸鐵混合液。電路系統由終點(diǎn)微分電路、電解電流變換電路、頻率變換積分電路、數字顯示邏輯運算電路等組成，用于控制庫侖滴定終點(diǎn)，變換和顯示電解電流，將電解電流進(jìn)行頻率轉換、積分，并根據電解定律進(jìn)行邏輯運算，直接顯示水樣的COD值。
使用庫侖式COD測定儀測定水樣COD值的要點(diǎn)是：在空白溶液(蒸餾水加硫酸)和樣品溶液(水樣加硫酸)中加入同量的重鉻酸鉀溶液，分別進(jìn)行回流消解15分鐘，冷卻后各加入等量的、硫酸鐵溶液，于攪拌狀態(tài)下進(jìn)行庫侖電解滴定，即Fe”在工作陰極上還原為Fe”(滴定劑)去滴定(還原)CrzOv2—。庫侖滴定空白溶液中CrzOv”得到的結果為加入重鉻酸鉀的總氧化量(以O 2
計)；庫侖滴定樣品溶液中CrzO v”得到的結果為剩余重鉻酸鉀的氧化量(以02計)。設前者需電解時(shí)間為‘o，后者需‘，則據法拉第電解定律可得：
式中：1r——被測物質(zhì)的重量，即水樣消耗的重鉻酸鉀相當于氧的克數；
I＝—電解電流；
M——氧的分子量(32)；
n——氧的得失電子數(4)；
96500——法拉第常數。
設水樣coD值為c5(mg兒)；水樣體積為v(mL)，則1y·c2，代入上式，經(jīng)整理后得：
本方法簡(jiǎn)便、快速、試劑用量少，不需標定滴定溶液，尤其適合于工業(yè)廢水的控制分析。當用3mI‘o．05mol兒重鉻酸鉀溶液進(jìn)行標定值測定時(shí)，最低檢出濃度為3m8入；測定上限為100m8／L。但是，只有嚴格控制消解條件一致和注意經(jīng)常清洗電極，防止沾污，才能獲得較好的重現性。
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